1. 目的:建立
分析天平使用與稱(chēng)量SOP,并按其進(jìn)行操作,保證
分析天平的正確操作及稱(chēng)量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
2. 依據(jù):《中G藥品檢驗(yàn)操作規(guī)范》
分析天平的使用說(shuō)明書(shū) 3. 范圍:適用于分析天平的使用與稱(chēng)量。 4. 責(zé)任:質(zhì)量檢驗(yàn)室主任、檢驗(yàn)員對(duì)本規(guī)程負(fù)責(zé)。 5.規(guī)程 5.1簡(jiǎn)述
5.1.1.分析天平的感量為0.1mg、0.01mg、或0.001mg,用于比較精密的檢驗(yàn)工作中稱(chēng)量,如藥品的含量測(cè)定,對(duì)照品的稱(chēng)量,滴定液的標(biāo)化,微量水分的測(cè)定等。
5.1.2.以杠桿原理構(gòu)成的天平為機(jī)械天平;以電磁力平衡原理,直接顯示質(zhì)量讀數(shù)的天平為
電子天平。
5.1.3.本規(guī)程適用于機(jī)械天平和
電子天平的操作使用。 5.2天平室要求
5.2.1.天平室應(yīng)靠近實(shí)驗(yàn)室,便于操作;應(yīng)遠(yuǎn)離震源,并防止氣流和磁場(chǎng)的干擾。 5.2.2.天平室要求干燥明亮,光線均勻柔和,陽(yáng)光不得直射在天平上。
5.2.3.為便于天平的保養(yǎng)和保持環(huán)境的相對(duì)濕度,感量為0.001mg的天平,應(yīng)單室放置。 5.2.4.天平室地面不得起灰,墻壁和屋頂平整,不得有脫落物。
5.2.5.天平臺(tái)用混凝土結(jié)構(gòu)為好,臺(tái)面應(yīng)水平而光滑,一般用水磨石;牢固防震,有合適的高度與寬度。
5.2.6.天平室溫度應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定,一般應(yīng)控制在10~30℃,保持恒溫;相對(duì)濕度一般在70%以下,室內(nèi)應(yīng)備有溫度計(jì)和濕度計(jì),一般采用空調(diào)和吸濕機(jī)調(diào)節(jié)溫度和濕度,并保持天平內(nèi)外溫度和濕度趨于一致。
5.2.7.天平室電源要求相對(duì)穩(wěn)定,電壓變化要小。
5.2.8.天平室內(nèi)除存放與稱(chēng)量有關(guān)的物品外,不得存放其他物品。不得在天平室內(nèi)轉(zhuǎn)移具有腐蝕性或揮發(fā)性的液體和固體。
5.3.分析天平的使用 5.3.1.使用前準(zhǔn)備
5.3.1.1根據(jù)稱(chēng)取物質(zhì)的量和稱(chēng)取精度的要求,選擇適宜精度的天平。要求精密稱(chēng)定時(shí),當(dāng)取樣量大于100mg,選用感量為0.1mg的天平,在100~10mg選用感量為0.01mg的天平,小于10mg選用感量為0.001mg天平。
5.3.1.2.選擇好適宜的天平后,在使用天平前,應(yīng)檢查該天平的使用登記記錄,了解天平前一次使用情況以及天平是否處于正常可用狀態(tài)。并檢查水準(zhǔn)器內(nèi)的氣泡是否位于水準(zhǔn)器圓的中心位置,否則應(yīng)予以調(diào)節(jié)使天平處于水平狀態(tài)。
5.3.1.3.如天平處于正常可用狀態(tài),必要時(shí)用軟毛刷將天平盤(pán)上的灰塵輕刷干凈。 5.3.1.4.稱(chēng)量前,應(yīng)先調(diào)好零點(diǎn)。若有機(jī)械加碼指數(shù)盤(pán),應(yīng)全部位于零點(diǎn);具有騎碼裝置的天平,應(yīng)將騎碼置于騎碼標(biāo)尺零點(diǎn)位置的槽口處。
5.3.1.5.稱(chēng)量時(shí)使用的器皿,應(yīng)根據(jù)稱(chēng)量需要選用大小適宜的稱(chēng)量瓶或稱(chēng)量管。 5.3.2.電子分析天平的使用
5.3.2.1.接通電源,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)和天平開(kāi)關(guān),預(yù)熱至少30min以上。也可于上班時(shí)預(yù)熱至下班關(guān)斷電源,使長(zhǎng)期處于預(yù)熱狀態(tài)。
5.3.2.2.調(diào)整零點(diǎn) 天平預(yù)熱后,按使用說(shuō)明書(shū)調(diào)整零點(diǎn),一般
電子天平均裝有自動(dòng)調(diào)零鈕,輕輕按動(dòng)即可自動(dòng)調(diào)零。
5.3.2.3.天平自檢 一般電子天平設(shè)有自檢功能,應(yīng)按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。如瑞士MettlerAE-240電子天平,在分度值0.1mg、zui大載荷160g檔下進(jìn)行自檢時(shí),天平顯示“CAL„„”稍待片刻,閃顯“100”,此時(shí)應(yīng)將天平自身配備的100g標(biāo)準(zhǔn)砝碼輕推置入,天平即開(kāi)始自校,片刻后顯示100.0000,繼后閃顯“0”此時(shí)應(yīng)將100g標(biāo)準(zhǔn)砝碼拉回,片刻后天平顯示0.0000;至天平自檢完畢,即可稱(chēng)量。
5.3.3操作示例
5.3.3.1.MettlerAE-240型電子天平使用操作規(guī)程。 5.3.3.1.1.接通電源同5.3.2.1。
5.3.3.1.2.參數(shù)選擇 預(yù)熱完畢后,輕輕按一下天平面板上的開(kāi)關(guān)鍵,天平即開(kāi)啟,并顯示0.0000;按下開(kāi)關(guān)鍵不松手,直到出現(xiàn)Int-x-后立即松開(kāi),并立即輕輕按一下即可選擇積分時(shí)間,選擇檔為1、2、3,一般選“2”檔;選好后,再按住開(kāi)關(guān)不松開(kāi)直到出現(xiàn)Asd-x后立即松開(kāi),并立即輕輕按動(dòng)即可選擇穩(wěn)定度,選擇檔為1、2、off三檔,一般選“2”檔。以上兩參數(shù)選好后,如無(wú)必要可不再改變,每次開(kāi)啟后即執(zhí)行選定的參數(shù)。
5.3.3.1.3.天平自檢 同5.3.2.3。
5.3.3.1.4.放入被稱(chēng)量物,將被稱(chēng)量物質(zhì)預(yù)先放置使與天平室溫度一致(過(guò)熱、過(guò)冷物均不能放在天平內(nèi)稱(chēng)量),先用臺(tái)式天平稱(chēng)出被稱(chēng)物大約重量。開(kāi)啟天平側(cè)門(mén),將被稱(chēng)物置于天平載物盤(pán)的正中央;放入被稱(chēng)物時(shí)應(yīng)戴手套或用帶橡皮套的鑷子鑷取,不應(yīng)直接用手接觸。
5.3.3.1.5.讀數(shù) 天平自動(dòng)顯示被稱(chēng)物質(zhì)的重量,等穩(wěn)定后(顯示屏左側(cè)亮點(diǎn)消失)即可讀數(shù)并記錄。
5.3.3.1.6.關(guān)閉天平,進(jìn)行使用記錄登記。 5.3.3.2.Mettler MT5型電子天平使用操作規(guī)程。
5.3.3.2.1.本天平由稱(chēng)量與鍵盤(pán)兩部分連接組成,感量為0.001mg,zui大稱(chēng)量重量不超過(guò)5g。
5.3.3.2.2.接通電源同5.3.2.1。
5.3.3.2.3.shou先檢查空氣水平水泡應(yīng)在水準(zhǔn)器圓圈的中央,以示天平處于水平狀態(tài)。 5.3.3.2.4.按下on/off鍵,顯示器上出現(xiàn)off,再按下Re-Zero鍵,數(shù)秒鐘后顯示天平自檢信息,直至顯示穩(wěn)定的0.000mg,自檢完畢。
5.3.3.2.5.自檢完畢后,玻璃門(mén)自動(dòng)打開(kāi),即可進(jìn)行稱(chēng)量,按下Print鍵,顯示稱(chēng)量數(shù)值,記錄或打印。
5.3.3.2.6.稱(chēng)量完畢,按下Re-Zero鍵,顯示0.000mg,并按SelectⅠ或Ⅱ鍵,自動(dòng)關(guān)閉玻璃門(mén),天平回復(fù)至待稱(chēng)量狀態(tài)。
5.3.3.2.7.提上on/off鍵,關(guān)閉天平,進(jìn)行使用登記。
5.3.3.2.8.本天平操作規(guī)程程序不要自行改變,如需使用其他功能鍵,應(yīng)按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。
5.4.稱(chēng)量操作方法 5.4.1.減量法
5.4.1.1.將供試品放于稱(chēng)量瓶中(如為液體供試品,放于液體稱(chēng)量瓶中)置于天平盤(pán)上,稱(chēng)量為W1,然后取出所需的供試品量,再稱(chēng)剩余供試品和稱(chēng)量瓶為W2,兩次重量之差,即W1-W2,為稱(chēng)取供試品重量。
5.4.1.2.使用電子分析天平,打開(kāi)天平后顯示0.0000時(shí),在秤盤(pán)上放入盛有供試品的稱(chēng)量瓶,記錄重量W1,取下稱(chēng)量瓶,取出所需供試品量后,再放入稱(chēng)盤(pán),記錄重W2,W1-W2即得稱(chēng)取供試品重量。
5.4.1.3.減量法稱(chēng)量能夠連續(xù)取若干份供試品,節(jié)省稱(chēng)量時(shí)間。 5.4.2.增量法
5.4.2.1.將稱(chēng)量瓶置于天平盤(pán)上,稱(chēng)量為W1,將需稱(chēng)量的供試品加入稱(chēng)量瓶中。再稱(chēng)量為W2,兩次重量之差,即W2-W1為稱(chēng)取供試品重量。
5.4.2.2.使用電子分析天平,打開(kāi)天平后顯示0.0000時(shí),在稱(chēng)盤(pán)上放入稱(chēng)量瓶,稱(chēng)重為W1;如需除去稱(chēng)量瓶重,可按以下控制板回零。將需稱(chēng)量的供試品直接置入稱(chēng)量瓶中,記錄供試品與稱(chēng)量瓶重量W2,W2-W1既為稱(chēng)取供試品重量;如消除稱(chēng)量瓶重量后再稱(chēng)重,則顯示的數(shù)值既為稱(chēng)取供試品重量。
5.4.2.3.需稱(chēng)取準(zhǔn)確重量的供試品,常采用增量法。 5.5.注意事項(xiàng)
5.5.1.天平室空調(diào)的冷氣/暖氣,不已直接吹入天平室,應(yīng)由天花板隔離進(jìn)風(fēng)。 5.5.2.分析天平不要放置在空調(diào)器下的邊臺(tái)上。搬動(dòng)過(guò)的分析天平必須校正好水平,并對(duì)天平的計(jì)量性能作全面檢查無(wú)誤后才可使用。
5.5.3.開(kāi)啟或關(guān)閉天平的動(dòng)作應(yīng)輕緩仔細(xì)。開(kāi)啟或關(guān)閉天平時(shí),要待指針(擺)在正中時(shí),才能開(kāi)或關(guān)。
5.5.4.稱(chēng)量時(shí),不要開(kāi)動(dòng)和使用前門(mén),以防呼吸出的熱量、水汽和二氧化碳及氣流影響稱(chēng)量。取、放被稱(chēng)物體和砝碼時(shí),可使用兩側(cè)門(mén),關(guān)門(mén)時(shí)應(yīng)輕緩。
5.5.5.砝碼只允許用專(zhuān)用鑷子取夾,jue不允許用手直接接觸砝碼;砝碼只能放在砝碼盒或天平盤(pán)上,jue不可放在其他任何地方;每一臺(tái)天平只能使用其專(zhuān)用砝碼。
5.5.6.稱(chēng)量時(shí),開(kāi)始加的砝碼,應(yīng)約等于被稱(chēng)物體的重量,然后依次增減砝碼,直至天平平衡為止。在天平接近平衡狀態(tài)之前,不應(yīng)將開(kāi)關(guān)全部開(kāi)啟,只能謹(jǐn)慎地部分開(kāi)啟,以判斷需要增減砝碼;在向盤(pán)內(nèi)增減供試品后,再開(kāi)啟天平時(shí),也不應(yīng)將天平全部開(kāi)啟,以判斷應(yīng)增添還是減少供試品。
5.5.7.天平處在開(kāi)啟狀態(tài)時(shí),jue不可在稱(chēng)盤(pán)上取放物品或砝碼,包括不能轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械加碼指數(shù)盤(pán),以及開(kāi)啟天平的門(mén)。取、放被稱(chēng)物及砝碼必須在天平關(guān)閉時(shí)才能進(jìn)行。
5.5.8.稱(chēng)取吸濕性、揮發(fā)性或腐蝕性物品時(shí),應(yīng)將稱(chēng)量瓶蓋緊后稱(chēng)量,且盡量快速,注意不要將被稱(chēng)物(特別是腐蝕性物品)灑落在稱(chēng)盤(pán)或底板上;稱(chēng)量完畢,被稱(chēng)物及時(shí)帶離天平室。
5.5.9.同一個(gè)試驗(yàn)應(yīng)在同一臺(tái)天平上進(jìn)行稱(chēng)量,以免由稱(chēng)量產(chǎn)生誤差。稱(chēng)量完畢,及時(shí)將所稱(chēng)供試品從天平內(nèi)取出,把砝碼放回砝碼盒內(nèi);若為機(jī)械加砝碼天平,應(yīng)將指數(shù)盤(pán)轉(zhuǎn)回到零位;關(guān)好天平門(mén)。
5.5.10.電子分析天平不能稱(chēng)量有磁性或帶靜電的物體。
5.5.11.Mettler AE-240型電子分析天平具有分度值0.1mg和0.01mg兩檔,應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選用。選擇的范圍是通過(guò)調(diào)節(jié)zui大載荷量來(lái)實(shí)現(xiàn),當(dāng)zui大載荷為160g時(shí),分度值為0.1mg;zui大載荷為30g,分度值為0.01mg。具體調(diào)節(jié)方法是:按住開(kāi)關(guān)鍵不松開(kāi),直到出現(xiàn)“r n g160”時(shí),立即松開(kāi),并立即輕按一下,“160”變?yōu)?ldquo;30”,馬上再輕按一下,“30”又變?yōu)?ldquo;160”。
5.6.分析天平的維護(hù)與保養(yǎng)
5.6.1.分析天平應(yīng)按計(jì)量部門(mén)規(guī)定定期檢定,并有專(zhuān)人保管,負(fù)責(zé)維護(hù)保養(yǎng)。 5.6.2.經(jīng)常保持天平內(nèi)部清潔,必要時(shí)用軟毛刷或綢布抹凈或用無(wú)水乙醇擦凈。 5.6.3.機(jī)械分析天平內(nèi)應(yīng)放置干燥劑,常用變色硅膠,應(yīng)定期及時(shí)更換。 5.6.4.稱(chēng)量重量不得超過(guò)天平的zui大載荷。
5.6.5.天平搬動(dòng)時(shí),必須將秤盤(pán)、蹬形架、槽梁、燈罩、變壓器和開(kāi)關(guān)旋鈕等零件小心取下,放入專(zhuān)用包裝盒內(nèi),其他零件,不得隨意亂拆。
5.6.6.電子分析天平,備有小型數(shù)據(jù)處理機(jī)者,其功能較多,不同的型號(hào)有所不同,應(yīng)在詳細(xì)閱讀有關(guān)使用說(shuō)明書(shū)后方可操作。