1.使用天平前的準備工作
(1) 檢查天平是否水平。如不水平,可旋轉天平的底腳螺絲使
水平儀中的氣泡處于中心位置,天平即處于水平; (2) 仔細檢查天平各零部件是否處于正確位置。開啟天平后指
針開始擺動到靜止,其擺動不得超過四次。
(3) 打開天平兩邊的側門5~10min,使天平內外的濕度,溫度
平衡,避免因天平罩內外溫度,濕度的差異引起示值變動,關好側門。
(4) 檢查天平盤上是否清潔,如有灰塵應用毛刷掃凈。 (5) 檢查全部砝碼是否都在零位,多次啟閉天平,使各部件落
在正常位置上,調節天平零點。 2.是用天平應遵守的規則
(1)同一實驗應使用同一天平和砝碼。
(2)稱量前后檢查天平是否完好并保持天平清潔,如在天平內
灑落藥品應立即清理干凈,以免腐蝕天平。
(3)天平載重不得超過zui大載荷,被稱物應放在干燥清潔的器
皿中稱量。揮發性,腐蝕性物體必須放在密閉加蓋的容器中稱量。
(4)不要把熱的或過冷的物體放到天平上稱量,應待物體和天
平是溫度一致后進行稱量。
(5)被稱物和砝碼應放在天平盤中央。開門取放物品和砝碼時,必須關閉天平。開啟或關閉天平時,轉動啟開手柄要緩慢均勻。
(6)稱量完畢應及時取出所稱樣品,砝碼放回盒中,讀數盤轉
到零位,關好天平門,檢查天平零點,拔下電源插頭,罩上防塵罩,進行登記。 (7)非檢修人員不得隨意搬動天平。 3.天平室管理
(1)天平室要防震,防塵,保持溫度濕度恒定。
(2)天平室內除放置與天平使用有關的物品外,不得放置其他
物品。
(3)天平室不要經常敞開門窗,以免灰塵侵入天平框內。 (4)天平框內應放置硅膠干燥劑,硅膠藍色消失后應及時烘干。 (5)天平室臺面與地面,要用吸濕擰干的布擦,防止濕度太大。 (6)天平室及天平都應固定專人管理。 4.天平砝碼的使用規則及注意事項
(1)每臺天平應配套使用同一盒砝碼,在一盒砝碼中相同名義
質量的砝碼其真值會有差
別,稱量時應先取用無“※”的,以減少稱量誤差。
(2)必須用帶有骨質或者塑料尖頭的鑷子夾取砝碼,不得用手
直接拿取,不得使用合金鋼鑷子,以免劃壞砝碼。 (3)發發只能放在砝碼盒內或者天平盤上,不得放在其他地方。 (4)砝碼表面應保持清潔,經常用軟毛刷清除表面灰塵。如有污物可用綢布蘸無水乙醇擦凈。
(5)砝碼如有跌落碰傷,發生氧化污痕及法碼頭松動等情況,
要立即進行檢定,確認合格后才能使用。 (6)按使用頻繁程度定期檢定砝碼,一般不超過一年。
①指定法 準確稱取一定數量的試樣稱為指定法。稱量方法是先在天平盤上各放一個質量相近的容器(表面皿,小燒杯等)開啟天平,調整天平至某一平衡點,然后再一個天平盤上添加欲稱取質量數的砝碼,在另一個天平盤上的容器中加入約比砝碼質量數小一點的樣品,開啟天平再用藥匙盛樣品,用手指輕輕彈動藥匙,使試樣徐徐落入容器,直到天平的平衡點達到原來的數值,這時,試樣的質量即為指定的質量。稱量完畢,將試樣全部移入試驗容器中。這種稱量方法因為要在天平開啟情況下*容器中加樣品,操作必須特別小心,一般情況下很少采用。
②直接法 先稱準表面皿,坩堝小燒杯等容器的質量,再把試樣放入容器中稱量,兩次稱量之差即為試樣的質量。 以上兩種稱量方法只適用于在空氣中性質比較穩定的試樣。 ③減量法 本法應用zui廣,適用于稱量一般易吸濕,易氧化,易于二氧化碳反應的試樣,也適用于連續稱量幾份同一試樣的質量。稱量方法是:在干燥潔凈的稱量瓶中裝入一定量的樣品,蓋好瓶蓋,放在天平盤上稱其質量,記下準確讀數。然后取下稱量瓶,打開瓶蓋,使瓶傾斜,用瓶蓋輕輕敲擊瓶的上沿,使樣品慢慢頃出,與洗凈之燒杯中。估計已夠時,慢慢豎起稱量瓶,在輕輕敲幾下,使瓶口不留一點試樣,放回天平盤上再稱其質量。如一次倒出的試樣不夠,可再倒一次,但次數不能太多。如稱出的試樣超出要求值,只能棄去。兩次稱量之差即為試樣的質量。稱量時必須帶稱量手套,注意不要把試樣灑在容器外面。 稱取一些吸濕性很強(無水CaCl2,無水MgClO4,P2O5等)及易吸收二氧化碳的樣品(氧化鈣,氫氧化鋇等)時,要求動作迅速,必要時還應采取其他保護措施。
(2) 液體試樣的稱量方法 液體試樣的稱量必須使用特殊的容器,按使用的容器不同有以下幾種稱量方法
①安瓿球法 安瓿球是用玻璃吹制而成的,一端帶有細的進樣管(長約40~50mm,管的直徑2mm左右),壁較薄,易于粉碎的小球(直徑約7~10mm)。稱量時先稱空瓶的質量,然后把小球在酒精燈上烤熱,移去火焰,將進樣口插入試樣中,令其自然冷卻,液體即自動吸入,至適當量時取出,用酒精燈把進樣口封死,在天平上稱量,兩次稱量之差即為液體樣品的質量,然后放入盛有溶劑的三角瓶中,用力搖動,使其破碎,進行相應的測定。這種方法適用于易揮發樣品的稱量,如發煙硫酸,發煙硝酸,濃鹽酸,氨水等液體試樣。②點滴瓶法 點滴瓶是帶有吸管的小瓶,吸管頂端帶有膠頭。稱量時,先把適量樣品裝入瓶中,與天平上稱量,然后吸出適量樣品于反應瓶中,再把點滴瓶放入天平盤上稱量,兩次稱量之差即為試樣的質量。這種稱量方法適用于大多數下不易揮發的液體樣品。
③用注射器稱量 適用于對注射針頭沒有腐蝕的液體樣品(大多數有機液體試樣)。現在注射器中吸入適量的樣品,用小塊軟橡膠堵住針頭,放在天平盤上稱量,兩次稱量之差即為試樣的質量。這種方法損失小,準確可靠,方便省時。 6.稱量的準確度
選用適當等級的天平,稱取合理的試樣量,使保證分析結果準確度的必要條件之一。另外,在保證分析結果準確度要求的前提下,應盡量使用靈敏度不太高的托盤天平。為了解決好這些問題,必須考慮以下三個因素: (1) 分析要求的準確度; (2) 天平的靈敏度(分度值);
(3)適應分析方法要求的試樣質量范圍。 天平稱量的準確度可用以下公式計算:
稱量準確度=天平分度值(mg)/試樣質量(mg)*100%
例子:已知天平的分度值為0.1mg/格,若稱取0.0500g試樣,分析的準確度要求為0.1%,求稱量的準確度,能否滿足分析準確度要求?
解:稱量準確度=0.1/(0.05*1000)*100%=0.2%
稱量準確度大于分析準確度,顯然不能滿足要求。在這種情況下,應增加稱樣量或選用分度值更小的天平。一般是采用增加取樣量的方法。若增加稱樣量對分析操作有困難,么必須選用分度值更小的天平。如上題改為稱取0.1g試樣,則稱量準確度=0.1/(0.1*1000)*100%=0.1%可以滿足分析要求的準確度。