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分析天平科學(xué)稱量方法探討

<中G藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范>上規(guī)定,稱量的基本操作方法有兩種,一種是減量法,另一種是增量法,但是在實際操作中更有很多的操作方法:  
 1、稱量紙法:取稱量紙置于天平中,清零,稱取樣品于稱量紙上,至規(guī)定重量,記錄重量W1,將稱量紙中樣品轉(zhuǎn)移至容量瓶中,再次稱量紙的重量,并記錄W2,此時樣品的重量為W2-W1。 
2、稱量紙法2:取稱量紙置于天平中,清零,稱取樣品于稱量紙上,至規(guī)定重量,將天平再次清零,然后將稱量紙中的樣品轉(zhuǎn)移至容量瓶中,再稱紙的重量,這時候天平顯示的負值W即為樣品的重量 
3、直接稱量法:取容量瓶置于天平上,并加一小漏斗,清零,將樣品加入容量瓶中至規(guī)定重量,待穩(wěn)定后,記錄讀數(shù)W,即為樣品的重量 
4、稱量瓶法,將待測樣品置于稱量瓶中,在天平上測定重量,并記錄W1,通過輕敲稱量瓶,將樣品稱入容量瓶中,待接近稱量值范圍,再次測定稱量瓶重量,記錄W2,此時樣品的重量為W2-W1。  
稱量方法的選擇 
a. 萬分之一天平與十萬分之一天平的使用有很大的不同; 
b. 稱樣所用器皿確實需要確定; c. 稱樣的量決定具體的稱樣方法; d. 稱樣方法不能造成誤差增加。  
不同精確度天平的使用方法: 
1. 萬分之一天平:上面四種方法都可,好象還有其他方法。問題是需要稱多大量,若稱取0.1 g, 采用上述1.2.4法,則進行了兩次讀數(shù),造成誤差傳遞(加合),準(zhǔn)確度則達不到千分之一,不符和“精密稱定”要求,所以應(yīng)用3法;稱樣量大于0.2g才可用減重法。 若稱大于1g的樣品,則無須用萬分之一分析天平千分之一天平或扭力天平就能完全滿足要求。 
稱樣器皿雖然沒有明確規(guī)定,但不是說什么器皿都能上分析天平,又不是托盤天平。我們一般內(nèi)控要求是:稱樣瓶,稱樣紙,坩堝,小量瓶(100ml及以下)等器皿(根據(jù)需要)。分液漏斗還上萬分之一分析天平,**次聽說。 
稱粘性如膏劑,可用PE膜稱取后直接轉(zhuǎn)移入所用量器中。 
天平的校正曲線是一條數(shù)學(xué)擬和曲線,我們看到的讀數(shù)是經(jīng)過天平自身通過數(shù)學(xué)計算得出的,曲線上不同位點的感量不同(即準(zhǔn)確度不同),對于萬分之一天平的zui佳稱樣區(qū)間應(yīng)該在小于5g(對不起,記不清了,也有可能是1g)。故所稱總重(包括器皿重)應(yīng)小于這個重量。(此段是聽一位賣G產(chǎn)電子天平的老師講的,大概是這個意思,有錯誤請指正。) 2. 十萬分之一天平: 
所用器皿必須是稱量瓶,別的器皿一概不能用。什么容量瓶,分液漏斗都不行。必須用稱量瓶轉(zhuǎn)移樣品。對于用百萬分之一的分析天平稱樣則用專業(yè)的玻璃勺(細長型,中檢所錄象中見過,這種天平的使用要求就更麻煩了,這里不說了)。 
必須帶手套,必須一次讀數(shù),不得用減重法(特指1法,有時也可用4法,因為對于連續(xù)稱n個樣品來說,是做了(n+1)分之n次讀數(shù),n越大,誤差越小;當(dāng)n大于10時,誤差已基本可忽略不計了。但4法不得用于稱小于20mg的樣品) 
稱樣應(yīng)當(dāng)迅速,不拖沓。對于吸濕厲害的樣品也一樣。(萬分之一天平雖然能用紙稱,但稱吸濕厲害的樣品時也不能用紙)。 
稱量瓶分為直深型和寬扁型,使用上有區(qū)分:前者用于結(jié)晶型,無靜電吸附的幾十到幾毫克的樣品;后者用于黏度大,有靜電吸附的幾十到幾毫克的樣品。稱量瓶必須配蓋,否則作廢。
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